Nom: Audrey Schrijnemakers et Laurent Lepot <Laurent.Lepot@student.ulg.ac.be>
Section: Seconde licence
Manipulation: A4 Chlorochromate
Aspect théorique: simple
Réalisation pratique: moyennement facile
Temps nécessaire: moyennement long
Appréciation globale: moyennement intéressant
Commentaires:
La préparation de l'oxydant est rapide et quantitative (pas besoin de prévoir un large excès) et les cristaux sont séchés 1h30 sous le vide de la pompe a huile.
Nous avons choisi d'oxyder la benzoine en benzil (3 heures) et l'anthracène en anthraquinone (3 h). Les 2 résidus de réaction se mettent difficilement en solution dans l'éluant conseillé pour la purification sur colonne de chromatographie (mettre en solution dans un autre solvant!).
L'éluant CCl4 conseillé pour le benzil sépare bien mais allonge fort le temps d'élution: trouver un éluant + rapide! Le mélange éluant benzène/CH2Cl2(10:1)conseillé pour l'anthraquinone permet d'éluer rapidement, mais ne sépare pas des mieux, d'où nécessité de fragmenter l'éluat en un grand nombre de portions (+/- 1/2 tube à essai).
Rendements diminués de moitié par rapport à l'article, dû probablement à la mauvaise mise en solution des résidus de réaction pour la purification sur colonne.
Des spectres de référence intéressants peuvent être obtenus sur : http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/sdbs/owa/sdbs_sea.cre_frame_sea