Date: Sat, 27 Oct 2001 16:43

Nom: Gabriel Sabine <sabine.gabriel@student.ulg.ac.be>

Section: Seconde licence

Manipulation: B1 Amine


Aspect théorique: simple

Réalisation pratique: moyennement facile

Temps nécessaire: moyennement long

Appréciation globale: moyennement intéressant


Commentaires:

Nous avons suivi le mode opératoire de la référence 1 et aucune modification n'a été apportée.

Nous avons essayé d'identifier l'amine en formant le sel mais le test s'est révélé négatif. En fait, la synthèse du sel devait être très simple, elle consistait à prendre de l'amine déjà dissoute dans le THF, d'y ajouter goutte à goutte du HCL dilué et ainsi obtenir le sel. Après cette petite manipulation, aucun sel n'a précipité. Nous pensions que le problème était le suivant : la phase aqueuse (soluble dans le THF) est en trop grande proportion par rapport à la phase organique (ce qui empêche la précipitation du sel). Après avoir ajouter un excès de THF, toujours aucun précipité n'est apparu.

Dans le spectre RMN du proton de l'amine, pour identifier le pic correspondant au NH, nous avons ajouté, dans le tube RMN, du CD3OD, ce qui provoque l'échange du NH en ND. Ainsi, le pic correspondant au NH disparaît du spectre et l'identification est aisée.