Date: Sun, 18 Nov 2001 14:18

Nom: Bernard Guillaume <bguillaume@busmail.net>

Section: Seconde licence

Manipulation: C13 Porphyrine


Aspect théorique: moyennement simple

Réalisation pratique: difficile

Temps nécessaire: long

Appréciation globale: intéressant


Commentaires:

La porphyrine est une macro-molécule pouvant encore être appelé tétramère vu que sa structure est la répétition de 4 unités strictement identiques. Ne pas se décourager pour trouver le mécanisme de la réaction, c'est relativement simple, mais il faut quand même réfléchir un peu. Du point de vue expérimental, la manip semble facile cependant N'OUBLIEZ PAS DE DISTILLER LE PYROLE avant de l'ajouter dans le mélange réactionnel, sinon, vous devrez recommencer la manip. La distillation du pyrole aura lieu sous pression réduite en utilisant une trompe à eau (et pas une pompe à vide sinon le pyrole se retrouvera directement dans le piège de la pompe à huile), pensez à mettre un piège entre la trompe à eau et le ballon contenant le pyrole afin de limiter le risque de retour d'eau. (Nous avons eu un retour d'eau qui est venu noyer le pyrole et c'est très navrant). D'un point de vue théorique, l'analyse RMN est relativement simple, mais il faut un peu réfléchir sur comment attribuer les différents pics aux différents isomères dans la région de 2/3 ppm.
Idéalement,il faut veiller au rendement de la réaction afin d'avoir assez d'échantillon pour pouvoir faire une analyse RMN globale de la manipulation, bref, il n'y aura pas de porphyrine pour les flamands et les wallons, et chaque cristal de porphyrine vaudra son pesant d'or pour faire une bonne analyse RMN, sinon vous aurez comme nous des problèmes d'intégrations dus à la non linéarité de la ligne de base, et ceci posera problème lors de l'interprétation des résultats.
D'un point de vue pratique, on trouve pas mal d'applications du noyau porphyrine dans la littérature (hémoglobine/chlorophylle/vitamine B12...). Pour les plus paresseux, je mets à leurs dispositions un exemplaire du rapport remis ainsi que la présentation Power Point. Il suffit pour cela de m'envoyer un mail (bguillaume@busmail.net) et de verser un montant de votre choix sur mon numéro de compte.
Courage, c'est pas facile, mais c'est une belle manipulation.
A+ et j'attends de vos nouvelles.