Aspect théorique: moyennement simple

Réalisation pratique: très difficile

Temps nécessaire: très long

Appréciation globale: très intéressant

Commentaires:

BRAVO. Vous allez faire une manip VRAIMENT interessante.

Une super synthese barbare multi etapes pleines de purifications scabreuses, d'identifications malsaines et de tracas douloureux.

Voici quelques commentaires importants

/Etape 1 - Amino-Pyridine + Cl de ClAcetyl /

Le chlorue est un lachrymogene capable de transpercer les gants de laboration. - CA PIQUE TRES FORT - ON NE SENT PLUS SES DOIGTS a la fin de la journee si on n'est pas prevenu a l'avance.

Synthese aisee - on n'a pas seche le solvant [mais le dichloro n'est pas tres hygros.] et tout s'est bien passe quand meme.

/ Etape 2 - Methoxyphenylpiperazine /

Le DMF est un sale solvant difficile a eliminer. Essayer de voir si un autre ne conviendrait pas.

Vous devez obtenir une huile noiratre.

Si vous desirez eliminer (facilement) des traces de DMF residuelles, [ou tout autre solvant a haut pt d'ebulition], ajouter de petites portions de solvant miscible au DMF et volatil puis evaporer. Repeter plusieurs fois.
Pour manipuler cette huile collante, vous pouvez l'adsorber sur de la sillice [1 gramme pour 3-4 grammes de compose]
La colonne de 50 grammes de sillice est compliquee a gerer, il faut beaucoup de flacons, faire des TLC en temps reel... c'est tres dur.

/ Etape - reduction - /

Sans probleme - attention a la validite de l'hydrure.

/Remarques generales/

Toutes les TLC peuvent etre revelees a l'iode (bien que Momsieur Lemaire n'aime pas trop).

Tous nos sechages ont ete fait avec MgSO4

Ne pas hesiter a ajouter NaCl dans la phase aqueuse pour faciliter la demixion eau-dichloro.

/Analyse structure/

Vous avez deja suivis le cours donc j'en parle pas.

Bon amusement.