Date: Fri, 13 Nov 1998 17:11

Nom: Christophe GAUDER & Fred ROSU <c.gauder@student.ulg.ac.be>

Section: Seconde licence

Manipulation: D5 Macrocristaux


Aspect théorique: simple

Réalisation pratique: difficile

Temps nécessaire: court

Appréciation globale: inintéressant


Commentaires:

Salut !

Bien sur, on peut faire de beau cristaux (presque) cubiques de 2 mm de cote avec du NaCl, Andre vous racontera que ceux de sulfate de cuivre ne sont pas mal non plus ; mais j'avoue que je ne sais pas trop a quoi ressemblent ceux qu'il aurait fallu obtenir ici.

Apres une longue reaction a reflux, votre milieu devrait prendre une coloration jaunatre. Jusque la, pas de probleme. Par la suite, vous allez decouvrir toutes les couleurs de l'arc en ciel ... c'est plus facheux.

Pour purifier le compose sur colonne, nous avions pense commencer par l'adsorber sur de la sillice (manipulatrion plus aisee). Lors de l'evaporation du solvant, la mixture est passe au vert (vert herbe coupee).
Nous avons peut etre chauffe trop fort un derive brome avec de la sillice pleine de OH ?

Sur la colonne cette mixture laisse une trainee rouge-rose.

Nous avons laisse trainer la colonne plusieurs jours apres avoir constate que rien de potable n'en sortait. Nous avons constate qu'expose a l'air, le compose prend une belle couleur fushia.

Le groupe de C.Pirard et P.Spinosa ont pu faire la meme constatation. La structure de ce compose reste bien mysterieuse [Monsieur Depauw n'a pas trouve ??]

Nous avons quand meme constate par HPLC que la reaction est limitee a un equilibre atteint bien avant les nombreuses heures de reflux preconisees.

Pas tres passionnant hein ... faites plutot une bonne manip de chimie fine :))