Date: 14 janvier 2004 13:46:59

Nom: Natacha Krins et Adeline Lafort <a.lafort@student.ulg.ac.be>

Section: Seconde licence

Manipulation: D5 Cristaux


Aspect théorique: moyennement simple

Réalisation pratique: difficile

Temps nécessaire: long

Appréciation globale: intéressant


Commentaires:

L'appareil d'HPLC était en panne (pompe), on n'a donc pas pu suivre la réaction par cette méthode.
Pour augmenter le rendement, nous avons essayé de partir de réactifs plus réactionnels. Pour ce faire on a remplacé la fonction alcool par un groupement tosylate ou triflate (SN2).

La synthèse des macrocristaux est suivie par TLC (éluant = acétate d'éthyle-cyclohexane 50:50). On utilise le même éluant pour la purification sur colonne de silice (granulométrie = 0,06-0,2mm).

Après évaporation des fractions intéressantes (cf TLC), nous avons obtenu des petits cristaux :-( jaunes (impuretés).