Nom: Marie Hurtgen et Jérôme Warnant (Marie.Hurtgen@student.ulg.ac.be)
Section: Seconde licence
Manipulation: A11 Heck
Aspect théorique: moyennement simple
Réalisation pratique: difficile
Temps nécessaire: court
Appréciation globale: moyennement intéressant
Commentaires:
Nous avons réalisé la manip avec du 1-bromo 3-iodobenzène. !il doit être incolore; procéder éventuellement à une distillation. Nous avons multiplié les quantités préconisées dans l'article par 4, sauf pour l'acidification à l'HCl 15M (nous en avons utilisé 15 mL, car 60 mL diluent trop le mélange réactionnel et l'acide cinnamique devient impossible à récupérer). La quantité d'acide cinnamique récupérée après recristallisation est dérisoire (quelques dépôts blancs sur le ballon).
En cas de problèmes:
-utiliser plutôt du Pd(OAc) que du Pd sur charbon (évite une filtration)
-pour éliminer l'O2, faire buller de l'azote dans le milieu réactionnel avant de chauffer
Bon courage!