Nom: Coralie Libert et Jennifer Wathelet
Section: Seconde licence
Manipulation: D2 Aromatiques
Aspect théorique: moyennement simple
Réalisation pratique: moyennement facile
Temps nécessaire: court
Appréciation globale: moyennement intéressant
Commentaires:
Nous avons synthétisé du clofibrate, cette manipulation se déroule en deux temps:
1. synthèse de l'acide clofibrique
2. estérification de l'acide carboxylique
Après la prise du spectre en RMN du proton du clofibrate, nous avons obtenu apparement un produit plus pur que celui des autres années.
Mais comment avons nous fait?
Lors de la première étape, nous avons laissé les produits à reflux pendant 1h30 à 2h00. Lorsque les auteurs donnaient une "marge" pour les quantités de produits à prendre, nous prenions le minimum. Pour ce qui est des extractions, nous les avons faites à l'aide de 3x60 ml d'ether. Et la couleur du produit obtenu avant précipitation (dans le frigo une nuit) est une huile plutôt rouge-brune très foncée. Après la recristallisation, nous avons obtenu un solide brun-rouge (pas noir). A la deuxième étape, après la distillation, nous avons récolté une huile légèrement jaunâtre. Dernière remarque, pour enlever l'excès d'acétone et de chlorure de thionyle + benzène, on peut simplement utiliser l'évaporateur rotatif.