Nom: Yannick Borguet et Heng Wei <yborguet@student.ulg.ac.be>
Section: Seconde licence
Manipulation: D2 Propanil
Aspect théorique: simple
Réalisation pratique: moyennement facile
Temps nécessaire: très long
Appréciation globale: très intéressant
Commentaires:
Le temps de réalisation peut devenir très long si on s'attarde à trop contrôler la pureté des différents intermédiaires (GC, IR,...)
Lors de la première étape (nitration), il y a intérêt à laisser réagir le plus longtemps possible (30 min. à "reflux"). La recristallisation dans le méthanol n'est pas aisée (Tfus produit < téb méthanol), on obtient donc fréquemment un système biphasé (produit fondu/méthanol).
Pour la seconde étape (réduction du nitro), nous déconseillons l'utilisation de SnCl2. la réaction marche bien si on suit le mode opératoirex mais il est intéressant de laisser réagir un maximum de temps (~2h).
Il est possible de purifier l'amine formée par extraction acido-basique mais le CH2Cl2 n'a pas l'air d'être très efficace.
Pour être sûr d'avoir éliminé tout l'étain (Sn2+ et Sn4+), on conseille d'ajouter 2 ou 3 morceaux de NaOH solide directement dans la solution après basification de celle-ci.
la dernière étape ne devrait pas poser de problèmes.