Date: 7 novembre 2004 13:49:20

Nom: Yannick Borguet et Heng Wei <yborguet@student.ulg.ac.be>

Section: Seconde licence

Manipulation: D2 Propanil


Aspect théorique: simple

Réalisation pratique: moyennement facile

Temps nécessaire: très long

Appréciation globale: très intéressant


Commentaires:

Le temps de réalisation peut devenir très long si on s'attarde à trop contrôler la pureté des différents intermédiaires (GC, IR,...)

Lors de la première étape (nitration), il y a intérêt à laisser réagir le plus longtemps possible (30 min. à "reflux"). La recristallisation dans le méthanol n'est pas aisée (Tfus produit < téb méthanol), on obtient donc fréquemment un système biphasé (produit fondu/méthanol).

Pour la seconde étape (réduction du nitro), nous déconseillons l'utilisation de SnCl2. la réaction marche bien si on suit le mode opératoirex mais il est intéressant de laisser réagir un maximum de temps (~2h).
Il est possible de purifier l'amine formée par extraction acido-basique mais le CH2Cl2 n'a pas l'air d'être très efficace.
Pour être sûr d'avoir éliminé tout l'étain (Sn2+ et Sn4+), on conseille d'ajouter 2 ou 3 morceaux de NaOH solide directement dans la solution après basification de celle-ci.

la dernière étape ne devrait pas poser de problèmes.